卡爾費(fèi)休水分測定儀使用注意事項(xiàng)

目前在化工、制藥等行業(yè)中，對(duì)原材料和部分成品中的游離水或結(jié)晶水的檢測普遍采用卡爾費(fèi)休水分測定儀。在檢測了眾多進(jìn)口的、國產(chǎn)的各類型儀器以及各行業(yè)檢測人員中，就卡爾費(fèi)休水分測定儀使用中存在的有關(guān)問題提出交流。

1、安全防護(hù)

卡爾費(fèi)休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性很強(qiáng)，對(duì)人體的危害很大，操作時(shí)應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時(shí)，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動(dòng)水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院。

但實(shí)際情況是有些操作人員對(duì)該試劑的危害性認(rèn)識(shí)不足，在無任何防護(hù)措施的條件下，將試劑隨意倒進(jìn)倒出，滿屋異味而渾然不顧，自我保護(hù)意識(shí)問題有待加強(qiáng)。

2、試劑的應(yīng)用

卡爾費(fèi)休試劑對(duì)新鮮度要求很高，購買卡爾費(fèi)休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

目前有不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變較明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是微棕黃色，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)憑肉眼能預(yù)測到終點(diǎn)即將到來，而不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑終點(diǎn)的突變不明顯，試劑到終點(diǎn)時(shí)的顏色是深棕色。

兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對(duì)樣品檢測準(zhǔn)確度要求的不同而定。對(duì)含水量低、檢測準(zhǔn)確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾費(fèi)休試劑。無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用范圍很廣。一般的有機(jī)化合物、飽和或不飽和的碳?xì)浠衔镆约耙话愕臒o機(jī)化合物、酸性氧化物、部分有機(jī)和無機(jī)的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷，無終點(diǎn)，反應(yīng)連續(xù)進(jìn)行時(shí)，應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個(gè)問題。當(dāng)產(chǎn)生副反應(yīng)時(shí)，其實(shí)只需要幾分鐘的反應(yīng)，卻一直進(jìn)行。此時(shí)可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更為恒定的滴定體積，而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。

pH值過高、樣品堿性過高等，也會(huì)引起副反應(yīng)，即連續(xù)反應(yīng)，而無終點(diǎn)出現(xiàn)。此時(shí)，PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)pH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

在進(jìn)行甲醇水分滴定時(shí)（俗稱空白滴定），如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點(diǎn)出現(xiàn)，應(yīng)視為卡爾費(fèi)休試劑已失效，即應(yīng)更換試劑。

3、電極污染與保養(yǎng)

電極是水分測定儀的關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對(duì)終點(diǎn)的判斷遲鈍，造成卡爾費(fèi)休試劑過量，終點(diǎn)反應(yīng)時(shí)溶液顏色偏深，此時(shí)必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時(shí)期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個(gè)問題。

當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時(shí)。可用紙沾一點(diǎn)丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)后方可使用。或者將電極浸入稀硝酸溶液中24小時(shí)，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時(shí)間不容許，這時(shí)可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。

儀器如有一段時(shí)期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路；同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費(fèi)休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的檢測中經(jīng)常可發(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對(duì)儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識(shí)不足。

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